ABSTRACT
The development of a QuEChERS-HPLC-DAD method using a Lichrospher 60 RP-Select B column (250 x 4.6 mm x 5 µm) at 40ºC, mobile phase constituted by phosphate buffer:acetonitrile (75:25, v/v) at a initial flow rate of 0.5 mL min-1, increased by 1.2 mL min-1 and at 265 nm is presented for simultaneous determination of sulphadiazine, sulphametoxipiridazine and sulphamethoxazole in chicken breast samples. QuEchERS is inexpensive, fast and easy, and the extraction of the analytes of the matrix was successfully employed. In addition, the method presented linearity, in the range of 25, 50, 100, 150, 175, and 200 µg kg-1, precision, selectivity and sensitivity. The intraday precision (RSD %) for QuEChERS method was between 3.6-10.8 (SDZ), 6.9-14.1 (SPZ) and 1.9-10.9 (SMX) and interday precision (RSD%) was between 1.5-9.7, 1.7-4.1 and 2.1-10.2, respectively. Results of accuracy (bias) were in the range of -8.6 to +11.9 %. Therefore, the validated method is clearly useful for the practical residue monitoring of the drugs evaluated in chicken samples, as all the values were within the acceptable criteria used for food safety. Of 6 samples analyzed, none of them showed contamination of the sulphonamides studied at detectable levels.
O desenvolvimento de um método QuEChERS-HPLC-DAD usando uma coluna Lichrospher RP-60 Select B (250 x 4,6 mm x 5 µm) a 40 ºC, fase móvel constituída por tampão de fosfato: acetonitrila (75:25, v/v) a uma vazão inicial de 0,5 mL min-1, aumentando 1,2 mL min-1 e a 265 nm é apresentado para a determinação simultânea de sulfadiazina, sulfametoxipiridazina e sulfametoxazol em amostras de peito de frango. O QuEChERS é barato, rápido e fácil, e a extração dos analitos da matriz foi empregada com sucesso. Além disso, o método apresentou linearidade, na faixa de 25, 50, 100, 150, 175 e 200 µg kg-1, precisão, seletividade e sensibilidade. A precisão intradia (RSD %) para o método QuEChERS foi entre 3,6-10,8 (SDZ), 6,9-14,1 (SPZ) e 1,9-10,9 (SMX) e a precisão interdias (RSD%) foi entre 1,5-9,7, 1,7-4,1 e 2,1-10,1, respectivamente. Resultados de exatidão (tendenciosidade) foram na faixa de -8,6 a +11,9%. Portanto, o método validado é útil para a monitorização de resíduos de medicamentos avaliados em amostras de frangos, bem como todos os valores estavam dentro dos critérios aceitáveis utilizados para a segurança dos alimentos. De seis amostras analisadas, nenhuma apresentou contaminação de sulfonamidas nos níveis detectáveis estudados.